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气相色谱常见问题及处理方法

   发布于:2020-10-02 18:07

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  气相色谱常见问题及处理方法_教学案例/设计_教学研究_教育专区。气相色谱常见问题及处理方法

  问题解答:气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么? 气相色谱系统的基本组成有: 1.气源:常用的有 N2、H2、Air、Ar、He 等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生 器、无油空气泵; 2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组 成; 3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品, 最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固 体样品,多用裂解器或脉冲炉配合; 4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的 分析要求来具体配置; 5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心 脏部件,常用有 TCD、FID、ECD、FPD、NPD; 6.色谱工作站 7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式; 8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例 如,配合高灵敏度 TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对 FID 就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化? 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物, 碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数 量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯 Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯 Ar 载气中 O2、N2 都要小于 1 PPm 才行。应用 ECD 时,载气中内的 H2O 和 O2 将严重影响灵敏 度。 三、对进样的五点基本要求是什么? 为保证定性定量精度,进样的基本要求是: 1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域; 2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量 和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性; 3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点, 温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解; 4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱 的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响; 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。例如:对填充柱和 细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当 小些(中间有窄小收口)。 四、填充柱的基本要素是什么? 对一个具体的被测样品,就必需应用一根适用的色谱柱,要考虑到组份的全部分离,也要考虑 分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关: 1.柱长:柱子越长,分离越好,但分析周期会很长,检测灵敏度也会降低; 2.柱内径:柱的内径越细,分离越好,但制备会困难,柱容量也会减少,造成高含量组份定量 偏低; 3.固定液:根据具体样品来选择,“相似性原理”是选择固定液的基本原则,特殊的、复杂的样 品也可采用混合型固定液。例如,分离二甲苯,采用 DNP+有机皂土;分离白酒,常用 DNP+吐 温; 4.担体:担体目数大,颗粒细小,分离效果好,但柱压会太高,造成进样压力波动大,对有极 性较强的组份,就必须应用硅烷化处理的担体,以利减小峰形拖尾; 5.固定液与担体的配比:固定液配比越高,分离越好,柱容量也会提高,但分析周期会加长, 基流会增加,从而增加噪音和基线漂流,柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步 骤: 步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检 测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗 或更换。 步骤 2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 。 步骤 3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的 GC 仪器不同而 定。正合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进 样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差 1-2cm,这就 是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用 GC 的随机手册)避免用力弯曲挤压 毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。 将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧 1/4-1/2 圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能 对色谱柱造成永久损坏。 步骤 4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见 下表)。 柱前压设置为 Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己 烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检 查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解 决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 步骤 5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。 如果在应用中系统所使用的是 ECD 或 NPD 等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断 开,这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤 6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加 热,会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤 7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色 谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度 10-20℃ 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录 并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后 5-10 分钟开始下降,并且会持续 30-90 分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在 2-3 小时后基线 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况, 应立即将柱温降到 40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不 仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的 色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而 PLOT 色谱柱的老 化方法有各不相同。PLOT 柱的老化骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8 小时以上 Molesieve(分子筛) 300℃ 12 小时 Alumina(氧化铝) 200℃ 8 小时以上由于水在氧化铝和分子筛 PLOT 柱中的不可 逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将 色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。 步骤 8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯 度最好大于 99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载 气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的 计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线cm/sec 载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且 很大程度的降低了背景噪音。 建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用 ECD 系统时,最好能在其辅助气路中 也安装一个脱氧管。 步骤 9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一 般是以 10℃/min 从 50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持 10min。这样我们就会 的到一张流失图。 这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有 色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态 下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值 明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC 系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫 将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样 垫的碎屑残留于柱中。 注意:当空气中氢气的含量在 4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的 通风系统。 下一问题: 六、稳压阀的作用及保证稳压效果的条件是什么? 为了获得定性定量的正确结果,稳压阀输入压力起码大于输出压力 0.05MPa,否则起不到良好 的稳压效果,因此,气体钢瓶或气体发生器输出的气体应足够高才行,例如:载气输入仪器的 压力必须大于柱前压 0.05 MPa。 七、怎么样老化色谱柱? 新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。 老化的目的有两个: 一.是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质。 二.是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。 老化的方法: ----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温 度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约 20 小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关 闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在 检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继 续老化。 八、常用国产气相色谱担体(载体)及吸附剂 品名 规格/100 克 品名 规格/100 克 6201 红色担体系列 60/80/100 目 401 有机担体 60/80/100 目 101 白色担体系列 60/80/100 目 402 有机担体 60/80/100 目 102 白色担体系列 60/80/100 目 403 有机担体 60/80/100 目 103 白色担体系列 60/80/100 目 404 有机担体 60/80/100 目 104 白色担体系列 60/80/100 目 405 有机担体 60/80/100 目 201 红色担体系列 60/80/100 目 406 有机担体 60/80/100 目 202 红色担体系列 60/80/100 目 407 有机担体 60/80/100 目 301 红色担体系列 60/80/100 目 408 有机担体 60/80/100 目 302 红色担体系列 60/80/100 目 GDX 系列(高分子微球) 60/80/100 目 401 白色担体 60/80/100 目 TDX 系列(碳分子筛) 60/80/100 目 九、常 用 气 相 色 谱 固 定 液(略) 十、如何正确操作氢焰检测器? 1.开机是先通载气和空气,让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器; 2.接通并设置好各部分的温度控制; 3.开通微电流放大器,设置好放大器输入高阻档(增益档),一般置于 109Ω 档,走放大器基 线℃时才能通氢气点火,点火是氢气可通得流量大一些,易于点火,点 着火后就将氢气流量降到合适的位置(满足最佳 N2/H2 比); 5.应用基流调节电位器将记录仪表的记录笔调到适当的位置,走基线.待基线稳定后即可进行进样分析; 7.停机时,必须先将氢气关闭让检测器熄火; 8.然后关掉温控和放大器,待柱温降到低于 70—80℃时最后才关掉载气和空气。通 H2 点火操 作应在 FID 温度超过 100℃时进行,关机时应先熄火,这一操作原则是为了避免造成检测器积 水而导致放大器输入级绝缘下降,引起噪音增大。 十一、影响 FID 灵敏度的因素是什么? 影响 FID 灵敏度的因素有: 1.喷咀孔径大小:孔径小灵敏度高,但限制了进样差; 2.收集极与极化极间的位置:极间距离大、灵敏度小,极间距离小、灵敏度高; 3.极化极与喷咀口的相互位置:喷咀口高于极化极圈,灵敏度大大下降,喷咀口低于极化极 圈,则会引起噪音增大; 4.N2/H2 流量比:将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2 比最佳值也不同, 可用实验来确定,一般情况下,N2 流量比 H2 流量大些,一般 N2:H2 是 1:1.5 或 1:1 为 宜。喷咀孔径为 φ0.4 的,流量可再 20—30ml/min,喷咀孔径为 φ0.6 以上的,流量可在 40— 50 ml/min 左右为佳。毛细管色谱的柱尾吹气的作用,除了减少组份的柱后扩散效应外,另一 个主要作用是保证最佳 N2/H2 比,用以保证最佳灵敏度; 5.空气流量小于 200ml/min 范围内,流量大小对灵敏度有影响,一般大于 250ml/min 条件 下,空气流量对灵敏度无影响; 6.放大器输入高阻的大小将直接影响放大器的电流放大倍数,当然影响 FID 灵敏度,输入高阻 大,灵敏度高,但噪音会增大; 7.放大器的输出电路都设计内衰电路,有 1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例 也不同,改变或调节内衰减,也可改变 FID 灵敏度。当然,前提是要保证放大器基线稳定。

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