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气相色谱常见问题及注意事项汇总

   发布于:2020-10-02 18:07

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  气相色谱常见问题及注意事项汇总 一、无峰 1、FID 检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题,取不上样品 一、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷,使用新针 2 进样后漏液,判断漏液点 3 分流比过大 4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度 5 NPD 被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 6 NPD 温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高 温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子 2 提高 OVEN,INJ 温度 3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5 前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复,偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下: 1 进样技术差 2 载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱: 更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注 射甲烷,峰若拖尾,则重新安装 2、进样器温度过高 3 色谱柱柱头不平 用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井,消除路线 衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头 10cm 7 进样时间过长 8 分流比低,增大分流比(至少大于 20/1) 9 进样量过高,减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1 色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败 检查泄露 4 检查温度的适应性,检查衬管 5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1 色谱柱安装失败 2 进样渗漏 3 进样量高 提高汽化温度 4 分流比低 提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时,初始 OVEN 过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂 7 吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 八、基线 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 3 检测器或 GC 系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之 九、基线 色谱柱固定相被破坏 2 载气流速下降,调整载气压力 十、噪音 1 毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用 ECD,TCD 气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路 3 FID ,NPD ,FPD 燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速 4 进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维 5 毛细管色谱柱被污染 切除首端 10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之 6 检测器发生故障 十一、提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。 2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。 3 提高进样技术防止造成两次进样。 4 降低载气流速。 5 降低色谱柱温度。 6 提高汽化室温度。 7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择 不分流结构汽化室。 8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。 综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降 低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最 终目的是达到分离好,出峰时间快。 十二、如何确定色谱柱老化是否完全? FID 检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的 末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老 化完成。 当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过 2 小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如: 氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。 柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升 温,从 50℃开始升温 10℃/min 到色谱柱最高使用温度,并在最高温 度保持 10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对 比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是 由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低 极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将 为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。 一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常 有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰 流出等。 十四、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析 ①冷凝。由于 FID 燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必 须保持高于 1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤 后再点火。 ②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时 间以使 FID 点火。 ③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵 塞。 十五、气体钢瓶及其使用 1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为 40~60 L,最高工作压力为 15MPa(150atm),最低的也在 0.6MPa(6atm)以上, 标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标 记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、 工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。 由于气体钢瓶压力很高,有的气体有毒或易燃易爆,为了确保安 全,避免各种钢瓶相互混淆,应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色, 写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表 1-3。 气体类别 氮气 氧气 氢气 压缩空气 乙炔 粗氩气 纯氩气 表 1-3 各种气体钢瓶的标志 瓶身颜色 黑 天蓝 深绿 黑 白 黑 灰 标字颜色 黄 黑 红 白 红 白 绿 字样 氮(N2) 氧(O2) 氢(H2) 压缩空气 乙炔(C2H2) 粗氩气 纯氩气 腰带颜色 棕 红 绿 白 2、钢瓶使用注意事项 (1)钢瓶必须定期送有关部门检验,检验合格的才能充气。充一般 气体的钢瓶 3 年内必须送检一次,充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一 次。 (2)搬运钢瓶时,要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈,轻拿轻放, 不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动,以防发生爆炸。放置和使 用钢瓶时,必须用架子或铁丝固定住。 (3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方,通风良好,避免 明火和阳光暴晒。钢瓶受热后,气体膨胀,瓶内压力增大,易造成漏 气,甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶 最好放置在大楼外的专用小间,以确保安全。 (4)使用钢瓶,除二氧化碳、氨气外,一般要用减压阀。各种减压 阀中,除氮气和氧气的减压阀可相互通用外,其他的只能用于规定的 气体,以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥,通常旋进 7 圈螺纹(俗 称吃 7 牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限, 避免久贮。 (5)可燃性气体,如氢气、乙炔等,钢瓶的阀门是“反扣”(左旋) 螺纹,即逆时针方向拧紧;非燃性或助燃性气体,如氧气、氮气等, 钢瓶的阀门是“正扣’,(右旋)螺纹,即顺时针拧紧。 (6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上,特别 是阀门嘴及减压阀处,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。 (7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时,首先弄清方向,再缓慢 旋转,否则会使螺纹受损。开启阀门时,人应站在减压阀的另一侧, 以防减压阀冲出被击伤,每次用后应完全关闭阀门。 (8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装 置;也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火;在导气管路中加接液 封装置也可有效地起到保护作用。 (9)不得将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留 0.05 MPa 以上的 残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余 0.2~0.3 MPa,氢 气应保留 2 MPa,以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关,勤检 查。 (10)一旦发生阀门漏气,应立即将钢瓶移至室外,以防在室内发 生事故。 3.氢气和乙炔气使用注意事项 (1)氢气。若从钢瓶中急剧地放出,即使没有火源存在,有时亦会 着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽,当含氢气 4.0%~75.6%(体 积比)时,遇火即会爆炸。因此,氢气要在通气良好的地方使用,或 用排气筒尽量地把室内气体排到室外。 (2)乙炔。极易燃,且燃烧温度很高,有时还会发生分解爆炸。乙 炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔 2.5%~80.5%(体积比)。因此, 要严禁烟火,防止漏气。 十六、GC 预防性维护和纠正操作 只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以 预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期 更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口 一端的毛细管色谱柱截去 0.5~1 m。 如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的 金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好 的分离性能,需要注意下列特定操作: (1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱 寿命; (2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中; (3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫; (4)再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱 15 rnin; (5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更 换; (6)无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。

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