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高效液相色谱常见故障及解决方案

   发布于:2020-10-16 21:40

GLUBET格鲁电竞_格鲁电竞官网_格鲁电竞娱乐平台 高效液相色谱常见故障及解决方案 高效液相色谱仪器出现故障可以从多 方面入手 1.从部件的运转情况推测,如压力、流速 的变化 2.从色谱图的异常情况推测,如出峰时间、 峰形 3.从数

  高效液相色谱常见故障及解决方案 高效液相色谱仪器出现故障可以从多 方面入手 1.从部件的运转情况推测,如压力、流速 的变化 2.从色谱图的异常情况推测,如出峰时间、 峰形 3.从数据结果中分析 一.从压力变化判断 1.压力无 现象 面版灯 不亮 判断 电源不通 接头松脱 接口太松 泵密封垫磨损 故障排除 检查电源 拧紧接头 拧紧泵头螺丝 更换密封垫 泵头 漏液 现象 判断 泵头有气泡 使用的溶剂黏 性太高 故障排除 排气泡,溶剂需脱气 换低黏性溶剂 清洗贮液瓶、过滤器, 关闭排空阀 设置正确 补足流动相 泵不送 溶剂 溶剂贮液器中 过滤器脏 排空阀打开 控制器设定不 正确 流动相不够 2.压力高 现象 判断 故障排除 泵流速设定太高 设定正确的流速 流动相使用不恰 使用恰当的流动相 当 缓冲结晶盐沉淀 冲洗 压力值 样品与流动相不 稀释或改变流动相 高 互溶 柱温太低 升高温度 色谱柱性能下降 换柱 现象 判断 故障排除 清洗 冲洗,必要时更换 冲洗进样器 溶剂贮液器中过 压力值 滤器脏 高 链接管路阻塞 进样阀阻塞 3.压力低 现象 判断 泵流速设定太低 色谱柱选择不恰 当 故障排除 设定正确的流速 更换恰当的色谱柱 降低柱温 检查漏液位置并维修 改变流动相 压力值 柱温过高 低 系统漏液 流动相使用不当 4.压力不稳 现象 判断 故障排除 所引起的压力是正常 排气泡,溶剂需脱气 更换密封垫 清洗或更换混合器 拧紧接口 更换 压力变 化重现 采用梯度 性好 泵内有 溶剂脱气不适当 气泡 压力波 泵密封垫损坏 动 溶剂混合器故障 漏液 连接口太松 管路损坏 二、从色谱图的异常情况推测 1.峰前沿 现象 判断 柱性能下降 保护柱失效 进样体积太大或 样品浓度太高 故障排除 更换色谱柱 换柱芯 降低进样体积或降低 样品浓度 峰前沿 2.峰拖尾 现象 判断 柱性能下降 保护柱失效 故障排除 更换色谱柱 换柱芯 清洗柱或保护柱,必 要时更换 选择恰当的色谱柱 选择恰当的流动相 色谱柱或保护柱 峰拖尾 被污染 色谱柱选择不当 流动相选择不当 3.峰变宽 现象 判断 柱性能下降 保护柱失效 色谱柱或保护柱 被污染 色谱柱选择不当 流动相选择不当 流动相流速太低 故障排除 更换色谱柱 换柱芯 清洗柱或保护柱,必 要时更换 选择恰当的色谱柱 选择恰当的流动相 调节流速 峰变宽 现象 判断 缓冲液浓度太低 系统没到达平衡 进样器问题 环境温度变化 故障排除 增加浓度 使系统到达平衡 检查进样器 使用柱温箱 检查漏夜的位置并维 修 选择其它色谱条件以 改善分离效果 使用较小的时间常数 峰变宽 漏夜 出现两个或多个 未被完全分离的 物质的峰 检测器时间常数 太大 4.峰分叉 现象 判断 柱性能下降 保护柱失效 色谱柱或保护柱 被污染 进样体积太大或 样品浓度太高 样品溶剂不溶流 动相 故障排除 更换色普柱 换柱芯 清洗柱或保护柱,必 要时更换 降低进样体积或降低 样品浓度 改变溶剂或采用流动 相溶解样品 峰分叉 5.无峰 现象 判断 检测器参数设置 错误 样品降解 故障排除 设置正确的检测器参 数 检查样品配制过程, 更换样品 检查进样器 加样品 检查并正确链接 无峰 自动进样器故障 无样品 检测器与数据处 理装置链接故障 6.负峰 现象 判断 故障排除 正确连接 改变极性设置 在流动相中溶解样品 使用流动相稀释样品 清洗自动进样器 连接数据处理系 出现所 统信号线接反 有负峰 记录仪或检测器 信号极性相反 离子对分离体系 对峰的影响 出现一 使用的流动相吸 个或几 收高 个负峰 自动进样器注射 进空气 7.鬼峰 现象 判断 样品前处理时产 生降解或混入杂 质 故障排除 用标准品对照、检查样 品处理过程,换新样品 增加分析时间或梯度洗 脱、提高流速、如问题 仍存在,两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱 清洗注射器、冲洗进样 口 色谱图 出现鬼 前一次进样的洗 脱物 峰 注射器脏 现象 判断 流动相被污染 柱被污染 故障排除 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器 冲洗 使用无防腐溶剂 色谱图 六通阀污染 出现鬼 峰 检测器污染 管路污染 流动相中含有稳 定剂或稳定剂变 化 8.保留时间变化 现象 判断 系统不问或未达 到平衡 室温波动大 故障排除 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 冲洗柱或更换柱 调节溶剂配比 减小进样体积 保留时 间不重 柱被污染 复 溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高 9.保留时间不断变化 现象 判断 流速变化 系统没有达到平 衡 故障排除 重新设定流速,检查泵 是否正常工作 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 冲洗柱或更换柱 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 检查并进行维修 保留时 间不断 柱被污染 变化 流动相被污染 系统泄漏 现象 判断 流动相脱气不够 充分 故障排除 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 设置正确的温度 保留时 间不断 室温变化 变化 柱恒温箱设置有 误 10.基线漂移 现象 判断 系统不稳或没有 达到平衡 室温不稳 故障排除 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 脱气重新平衡系统 基线漂 移 流动相污染或分 解 流动相脱气不充 分 现象 判断 流动相配比不当 或流速变化 柱被污染 故障排除 更改配比或流速 冲洗柱或更换柱 为说明问题存在,用 一段连接管路代替色 谱柱,通流动相检测 基线 用甲醇或其他强极性 的溶剂冲洗流通池 基线漂 移 固定相流失 检测池被污染或 有气体 现象 判断 故障排除 使用分光光度计说明 背景吸收,如背景值 高,说明流动相含有 紫外吸收化合物导致 基线漂移。使用的流 动相应在紫外截止波 长以外,或更换溶剂 检查并进行维修 用强度合适的溶剂清 洗色谱柱 测定的波长选择 有误 基线漂 移 系统泄漏 样品中有强保留 的物质 11.无规则基线噪音 现象 判断 系统不稳或没有 达到平衡 系统泄漏 故障排除 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 检查并进行维修 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 冲洗柱或更换柱 更换色谱柱 无规则 基线噪 流动相污染或分 解 音 柱被污染 色谱柱填料流失 或阻塞 现象 判断 流动相混合不均 或混合器工作不 正常 检测池被污染或 故障排除 维修或更换混合器 用甲醇或其他强极性 的溶剂冲洗流通池 用强极性的溶剂清洗 系统 清洗检测器,在检测 器后面安装背景压力 调节器 更换灯 无规则 基线噪 系统内有气泡 音 检测器内有气泡 检测器灯能量不 足 12.规则基线噪音 现象 判断 流动相、检测器 或泵内有气泡 故障排除 流动相脱气,冲洗系 统除去检测器或泵内 的空气 稳定环境温度。使用 柱温箱、将系统置于 恒温、空气对流小的 环境 除非特殊需要不使用 回收溶剂 使流动相混合均匀或 使用低黏度的溶剂 规则基 室温不稳 线噪音 流动相回收使用 流动相混合不完 全 现象 判断 泵振动 故障排除 在系统中假如脉冲阻 尼器 检查泵入口管路 关掉仪器,检查干扰 是否来自于外部 规则基 泵入口管路松或 线噪音 阻塞 在同一水平上有 其他设备 三、从数据结果中分析 1.定量结果 现象 判断 样品预处理时样 品降解或混入杂 质 故障排除 用标准品对照、检查 样品处理过程,换新 样品 见“峰形不正常”的 故障排除方法 检查检测器 精密度 保留时间改变, 降低 峰形不正常 检测器响应故障 现象 判断 峰积分不正确 故障排除 重新设置参数 随手动进样器的类型 不同而异,有下列情 况: (1)如使用全部定 量环的手动进样器, 在进样前需在“取样” 状态下清洗三次; (2)如使用部分定 量环的手动进样器, 进样量需少于定量唤 体积的50% 精密度 降低 进样问题(对外 标法) 现象 判断 故障排除 (3)如使用注射器 的手动进样器,需确 保进样操作重复; (4)如使用自动进 样器需确保正确的进 样体积,注射器不含 空气,样品瓶有足够 的样品,系统不泄漏 (5)如手动进样器、 自动进样器都使用, 应确保系统的平衡 进样问题(对外 精密度 标法) 降低 现象 判断 峰积分不正确 进样问题 故障排除 见“精密度降低”的 故障排除方法 见“精密度降低”的 故障排除方法 用标准品对照、检查 样品处理过程,换新 样品 样品密封保存在适当 的温度下 准确度 样品预处理时样 降低 品降解或混入杂 质 样品蒸发 现象 判断 故障排除 检查样品的处理过程 配置新的内标物 准确度 样品前处理不当 降低 内标物配置不当 2.定性结果 现象 判断 改变保留时间 故障排除 见“保留时间改变” 的故障排除 适当输入参数,进标 准样,提高准确度 故障排除方法 重新适当输入参数, 进标准样,提高准确 度 见“鬼峰”的故障排 除方法 峰不能 分辨 数据处理装置的 参数不正确 改变保留时间 无峰 数据处理装置的 参数不正确 见“鬼峰”可能 的原因 鬼峰

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